«РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМ ЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ (переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11) Москва, 1992 ...»
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМ ЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11) Москва, 1992 строительство каркасного домаИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМ ЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11) Москва, 1992 Аннотация В сборник вошли переработанные и дополненные Технические Условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—88 ССБТ “Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зовы” и ГОСТ 12-1.016—79 ССБТ “Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”. Методики изложены в виде “Методических указаний по из мерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны” и обеспечивают избирательное из мерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, нс превышает ±25% .Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств .
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических кон центраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены М3 СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязатель ными при осуществлении санитарного контроля .
Методические Указания являются действующими в соответствии с постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 6.02.92 “О порядке действия на территории Российской Фе дерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения” .
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы, определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г. утратили свое действие .
Сборник подготовили: Тарасов В. В .
Ахунова Н .
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
П О Ф О ТО М ЕТРИ ЧЕСКО М У И ЗМ ЕРЕН И Ю К О Н Ц Е Н Т РА Ц И Й
О К С И Т Е Т РА Ц И К Л И Н А В В О ЗД У Х Е РА БО Ч Е Й ЗО Н Ы
5-окситетрациклня — желтый кристаллический порош ок без зап аха, горького вкуса. Устойчив в сла бокислой среде, легко разруш ается в растворах щ елочей. Раствор в воде при стоянии становится мутным вследствие выпадения основания. П ри хранении н а свету темнеет. Растворим в воде я трудно растворим в 95% -ном спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля .Г1ДК в воздухе 0,3 м г/м 3 .
Х арактеристика м етода
Метод основан на способности фенольной группы молекулы окситетрациклина вступать во взаимо действие с хлорным железом в кислой среде с образованием окраш енного продукта .
Отбор проб проводят с концентрированием н а ф ильтры АФА-ВП-10 .
Нижний предел обнаружения окситетрациклина в анализируемом объеме — 10 мкг .
Нижний предел измерения окситетрациклина в воздухе 0,15 м г/м 3 (при отборе 70 л воздуха) .
Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 м г/м 3 .
Определению меш аю т тетрациклин и хлортетрациклян .
Граница суммарной погрешности изм ерения в воздухе не превыш ает ± 2 5 % .
Время выполнения изм ерения, вклю чая отбор проб, 30 мин .
Ф отоэлектроколориметр .
Аспирационное устройство с расходомером .
Ф ильтродержатели .
Колбы мерные, ГОСТ 1770—74, вместимостью 2 5,5 0, 100 мл .
П ипетки, ГОСТ 20292—74, вместимостью 1 и 5 м л .
Стаканы химические, стеклянны е, ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 мл .
О кситстрациклин кристаллический, фармакопейный .
Стандартный раствор окситетрациклина хлоргадрата с концентрацией 100 м кг/м л. Готовят растворением 0,01 г навески кристаллического окситетрациклина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты. Рас твор может храниться 10— 12 дней. К ислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118—77, плотность 1,19 .
Н атрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233—77 .
Гликокол, х.ч., ГОСТ 5860—75. Гликоколовый буф ер pH 2,3—2,4 получаю т путем смеш ивания равных объемов 0,1 н НС1 н 0,2 н гликоксла (1 5,1 7 г гликокола и 11,7 г натрия хлористого) .
I ll Ж елезо хлорное сж исное, ч.д а м ГО СТ 4147—74, 0,03% -н ы й р а с п о р в гликоколовом буф ере. Н аве ску хлорного ж ел еза (30 г) растворяю т в 0,5 л гликоколового буф ера, определяю т точное содерж ание хлорного ж ел еза йодом етричсски и и з оттитрованного раствора готовят 0,03% -н ы й раствор FeC l3 в гли коколовом буф ере. Раствор устойчив 3 дня .
В оздух с объемным расходом 10 л /м и н аспирирую т через фильтры А Ф А -ВП -10. Д ля изм ерения 1 /2 П Д К следует отобрать 70 л воздуха. С рок хранения отобранных проб 10— 12 дней .
0,1 9.9 3 0,2 20 9.8 4 0,4 40 9.6 5 0,6 60 9.4 6 0,8 9.2 7 9.0 1,0 В м ерны е колбы на 25 мл отбираю т согласно таблице аликвоты стандартного раствора, приливаю т 0,01 н раствор соляной кислоты, добавляю т по 15 мл 0,03% раствора хлорного ж елеза в гликоколовом буф ере, пом ещ аю т в тем ное место на 20— 25 мин, затем переливаю т в кю вету с толщ иной поглощ аю щ его слоя 10 мм и фотом етрирую т по отнош ению к контролю, н е содерж ащ ему определяемое вещ ество (раствор N 1 по таб л и ц е), на ф отоэлектроколорим етре при длине волны 450—480 нм. О краска растворов устойчива длительное врем я .
С троят градуировочны й граф ик: на ось абсцисс наносят зн ачен ия содерж ания вещ ества в градуировочном растворе (в м кг), на ось ординат — соответствую щ ие им величины оптических плотно стей. П роверка граф ика проводится 1 раз в месяц .
П роведение изм ерения
Ф ильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливаю т 10 м л 0,01 и соляной кисло ты. П ри периодическом перемеш ивании оставляю т на 40 мин для растворения антибиотика. По истече нии указанного врем ени раствор количественно переносят в колбы н а 25 м л, прибавляю т по 15 мл 0,03% -н ого р а с п о р а хлорного ж елеза в гликоловом буф ере, помещ аю т в тем ное место на 20-25 мин и за тем окраш енны е растворы фотометрирую т аналогично градуировочным р асп о р ам. К оличественное определение окситет ради клина в анализируем ой пробе проводят по предварительно построенному градуировочном у граф ику .
Р асчет концентрации окситетрациклина “С ” в воздухе (в м г/м 3) вы числяю т по формуле:
где а — содерж ание окситетрациклина в анализируем ом объеме раствора пробы, найденное в м кг;
в — общ ий объем р а с п о р а пробы в мл;
б — объем раствора пробы, взяты й для ан али за, мл;
V — объем воздуха (л ), отобранный для анализа и приведенный к стандартны м условиям (см .
прилож ение 1) .
1,1614 1,1582 1,1646 1,1677 1,1709 1,1741 1,1772
-3 0 1,1519 1,1550 1,1581 1,1613 1,1644 1,1487 1,1675
-28 1,1425 1,1456 1,1487 1,1393 1,1519 1,1550 1,1581
-26 1,1302 1,1334 1,1364 1,1391 1,1454
-2 4 1,1427 1,1488 1,1212 1,1243 1,1274
-2 2 1,1304 1,1336 1,1366 1,1396 1,1155 1,1123 1,1185 1,1215 1,1246 1,1276
-20 1,1306 1,1036 1,1067 1,1097 1,1127 1,1158
-1 8 1,1188 1,1218 1,0953 1,0981 1,1011 1,1041
-1 6 1,1071 1,1101 1,1131 1,0866 1,0897 1,0955
-14 1,0926 1,0986 1,1015 1,1045 1,0782
-1 2 1,0813 1,0842 1,0871 1,0901 1,0931 1,0959
-1 0 1,0701 1,0731 1,0760 1,0789 1,0819 1,0848 1,0877 1,0620 1,0650
-8 1,0679 1,0708 1,0737 1,0766 1,0795
-6 1,0540 1,0599 1,0570 1,0627 1,0657 1,0685 1,0714
-4 1,0462 1,0491 1,0519 1,0548 1,0577 1,0605 1,0634
-2 1,0385 1,0414 1,0442 1,0470 1,0499 1,0528 1,0556 0 1,0309 1,0338 1,0366 1,0423 1,0394 1,0451 1,0477 +2 1,0234 1,0263 1,0291 1,0318 1,0347 1,0375 1,0402 +4 1,0160 1,0189 1,0216 1,0244 1,0272 1,0299 1,0327 +6 1,0087 1,0115 1,0143 1,0170 1,0198 1,0226 1,0253 +8 1,0015 1,0043 1,0070 1,0097 1,0126 1,0153 1,0179 +10 0,9 9 44 0,9972 0,9999 1,0026 1,0054 1,0081 1,0108 +12 0,9875 0,9 903 0,9 9 29 0,9956 0,9 984 1,0011 1,0037 +14 0,0 8 06 0,9 833 0,9860 0,9 886 0,9914 0,9940 0,9 967 +16 0,9 7 37 0,9 7 65 0,9791 0,9818 0,9845 0,9871 0,9 898 +18 0,9671 0,9 698 0,9725 0,9751 0,9 778 0,9804 0,9830 +20 0,9 6 05 0,9632 0,9 658 0,9 684 0,9711 0.9737 0,9 763 +22 0,9 5 39 0,9566 0,9592 0,9645 0,9670 0,9 618 0,9696 +24 0,9 4 75 0,9502 0,9527 0.9 553 0,9579 0,9 6 05 0,9631 +26 0,9 4 12 0,9 438 0,9464 0,9489 0,9516 0,9541 0,9566 +28 0,9 3 49 0,9376 0,9401 0,9 4 26 0,9 453 0,9478 0,9503 +30 0,9288 0,9314 0,9 339 0,9 364 0,9391 0,9415 0,9440 +32 0,9227 0,9252 0,9 277 0,9 302 0,9 328 0,9 353 0,9 378 +34 0,9167 0,9193 0.43218 0,9 242 0,9268 0,9293 0,9318 +36 0,9107 0,9133 0,9158 0,9182 0,9208 0,9 233 0,9257 +38 0,9 0 49 0,9074 0,9 099 0,9 123 0,9 149 0,9173 0,9198 +40 0,8991 0,9017 0,9041 0,9 065 0,9090 0,9 115 0,9 139
1,1032 1,0945 1,0974 1,1003 1,1061 1,1089
-6 1,1118 1,0864 1,0892 1,0921 1,0949 1,0978
-4 1,1006 1,1036 1,0784
-2 1,0812 1,0841 1,0869 1,0925 1,0897 1,0955 0 1,0705 1,0761 1,0789 1,0733 1,0817 1,0846 1,0875 +2 1,0627 1,0683 1,0782 1,0739 1,0655 1,0767 1,0795 1,0551 +4 1,0578 1,0634 1,0662 1,0605 1,0689 1,0717 +6 1,0475 1,0502 1,0529 1,0612 1,0557 1,0585 1,0641 +8 1,0399 1,0454 1,0482 1,0509 1,0427 1,0536 1,0565 +10 1,0326 1,0353 1,0379 1,0407 1,0435 1,0462 1,0489 +12 1,0254 1,0281 1,0307 1,0335 1,0362 1,0388 1,0416 +14 1,0183 1,0209 1,0235 1,0289 1,0263 1,0316 1,0344 1,0112 +16 1,0138 1,0164 1,0192 1,0218 1,0244 1,0272 +18 1,0043 1,0069 1,0095 1,0122 1,0148 1,0175 1,0202 +20 1,0600 0,9974 1,0026 1,0053 1,0079 1,0105 1,0132 +22 0,9906 0,9932 0,9957 0,9985 1,0011 1,0036 1,0063 +24 0,9839 0,9865 0,9891 0,9917 0,9943 0,9968 0,9995 +26 0,9773 0,9799 0,9824 0,9851 0,9876 0,9902 0,9928 +28 0,9708 0,9734 0,9759 0,9785 0,9811 0,9836 0,9863 +30 0,9645 0,9670 0,9695 0,9723 0,9746 0,9772 0,9797 +32 0,9581 0,9606 0,9631 0,9682 0,9657 0,9707 0,9733 +34 0,9519 0,9544 0,9569 0,9595 0,9619 0,9644 0,9669 +36 0,9457 0,9482 0,9507 0,9532 0,9557 0,9582 0,9607 +38 0,9397 0,9421 0,9445 0,9471 0,9495 0,9520 0,9545 +40 0,9337 0,9361 0,9385 0,9411 0,9435 0,9459 0,9485
Часть методик технических условий (вьш.
11) не была включена в состав переработанного выпуска “Методических указаний” по нижеследующим причинам:
Тетрагидробензальдегид — Из двух методик определения вещества, опубликованных в ТУ, основанных на калориметрическом методе и методе ТСХ, в состав переработанного сборника включена только методика, основанная на фотометрическом способе измерения, как обеспечивающая количественную оценку результатов анализа .
Окись пропилена — Трудоемкий и длительный фотометрический метод заменен на газохроматографический, разработанный Ангарским НИИ гигиены труда и профзаболеваний .
Гексахлорбутадиен — Чувствительность методики не обеспечивает измерение кон центрации вещества на уровне изменившейся ПДК (0,005 мг/мЗ) .
Гигромицин-Б — То же, ввиду ПДК — 0,001 мг/м3 .
Которая — Методика не избирательна в присутствии других производных мочевины .
Известна методика определения которана гахзохроматографическим методом ("Методиче ские указания по определению вредных веществ в воздухе”. — 1984. — С.65) .
С одерж анте
Методические указания по стектрофотометрическому измерению концентраций абата в воздухе рабочей зоны
Методические указания по измерению концентраций алинура методом хроматографии в тонком слое
Методические указами* но фотометрическому измерению концентраций амидофоса в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций;
высших алифатических аминов (гексадецнламина, геитадециламина, октодециламина, ионад ецилашша, эйкозкламина) в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ароматических аминов и изоцианатов но стандартному веществу в воздухе рабочей зоны.... k.......
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных и вторичных аминов (пиперидин, гексамегаленимин, морфолин, диаллиламин, пирролидин, диизопропилам ии, дипропиламин, моноизопропиламин, моноаллиламии) в воздухе рабочей зоны
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций анионных поверхностно-активных веществ в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетопропилацетата, бромацетопропилацетата и хлорацетопропилацетата в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бензола и нитробензола в воздухе рабочей зоны...............
Методические указания по измерению концентраций бетанала в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной х р о м а т о г р а ф и и
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромистого этила в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2-винилпиридина и 2метил~5--шшилпиридина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметиленимина метанитробензоата (ингибитора Г-2) в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций глифтора в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе рабочей зоны.... 44 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диамина (4,4-диаминодициклогексил-метана) в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида пиромйллитовой кислоты (ДПК) в в о з д у х е
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диброма в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-дииаопропилбензала в воздухе рабочей зоны
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дикрезила.в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций Ы^-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны.
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,3-дихлорацетона я трихлорацетона в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дихлоргвдрина глицерина в воздухе рабочей зовы
Методические указанна ко фотометрическому измерению концентраций малорастворимой соли дицшиюгекснламина (ингибитора МСДА-11) и малорастворимой соли циклогексиламина (ингибитора М-1) в воздухе рабочей з о н м
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-додецнлмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций п-изопропиламинодифениламина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кофеина в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по нефелометрнческому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны
Методические указания по газохроматшрафическому измерению концентрации масляного и изомасляного альдегидов в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций метилвинилкегона в воздухе рабочей зоны
Методические указания по нефелометрнческому измерению концентраций метилтиофена в воздухе рабочей з о н ы......................
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций моно-, ди- и трипропиламинов в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций мукохлорной кислоты в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций /1-нафтола в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-нитрометаксилола в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксациллина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена и пропиленгликоля в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис (оксиметил) циклогексана-3 в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксихлорида фосфора в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций папаверина хлоргидрата в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению пропионового альдегида в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны
Методические указания по хроматографическому измерению концентрации солана в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации терефталевой кислоты в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому определению 1,2,5,6-тетрагадробензальдегида в воздухе
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны
Методические указанна по газохроматографнчесхому измерению концентраций 1,1,2,3-тетрахлорпропена воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тиоглнхолежой кислоты в яоздухе рабочей з о н ы
Методические указания по газохроматографичесхому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметнлбензала (псевдокумола) в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций шпихлористого фосфора в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ронита. тнллама и эптама в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций флоримицина и полимиксина а воздухе рабочей зоны
Методические указания по спсктрофотометрнчсскому измерению концентраций фталимида калия в.воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлоралкенов: хлористого металлила, тетрахлорпронеяа, 1,3-днхлориэобутнлена, 3,3-дихлоризобутилеиа в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлортетрацнклина а воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по спектрофотометряческому измерению концентраций этиленимииа в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций динила в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации дитиокарбаматов (ципеба, анеба, купроцииа-1, манеба, полимарцит, цнрама, купроцииа-Н, ТМТД, поликарбацина) в воздухе рабочей зоны
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ронита в воздухе рабочей з о н ы
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций триметиламина, триэтиламнна, триаллиламина.трипропиламина в воздухе рабочей з о н ы
Приложение 1
Приложение 2
Приложение 3
Пояснительная записка
[ 
«